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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗方法 一、硅之測定（亞鐵還原硅鉬藍光度法）1、方法提要試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進行硅的光度測定。2、試劑（1）稀硝酸（1+5）（2）高錳酸鉀溶液（2%）（3）堿性鉬酸銨溶液：A、鉬酸銨溶液（9%）B、碳酸鉀溶液（18%）A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。3、分析步驟稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內有預熱之稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2%）2-3滴，繼續加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5%）40ml搖勻以水作參比，扣除空白傾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。4、注意事項溶解樣品時應低溫溶解。 二、錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法）1、方法提要鋼鐵試樣，在耨、磷介質是，以銀離了為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進行錳的光度測定。2、試劑（1）定錳混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋至2L,搖勻，貯于棕色瓶中備用。（2）過硫酸銨溶液（15%）或固體。3、分析步驟稱樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預熱定錳混合液15ml，等試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液（15%）10ml（聯測時加固體過硫酸銨約1g）繼續加熱于沸并出現大氣泡10秒鐘后，加入40ml傾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。4、注意事項（1）過硫酸銨加入后，需要控制煮沸10秒。（2）記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取。 三、磷之測定（氟化鈉-氯化亞錫磷）1、方法提要試樣在硝酸介質中，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，并抑制硝酸分子的電離作用。2、試劑（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高錳酸鉀溶液（2%）（3）鉬酸銨-酒石酸鉀溶液 取等體種的鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混合備用。（4）氯化鈉（2.4）-氯化亞錫（0.2%）溶液： 氯化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經常使用時，配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。3、分析步驟稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，加入預熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2%）2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，讀取含量。4、注意事項（1）氧化時應使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。（2）分析操作手續相對保持一致致，以保證分析結果重現性和準確度。（3）含量高至0.050%以上，色澤穩定時間較短，讀數不就耽誤，在0.080%時更短，要即刻讀取。
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