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紅外碳硫分析儀的分析結(jié)果受哪些因素影響

更新時(shí)間:2022-05-23 點(diǎn)擊量:1187
  紅外碳硫分析儀是很多冶金企業(yè)和高校理化分析室中的常用計(jì)量器具,用于對(duì)金屬樣品和非金屬樣品中的碳和硫元素含量進(jìn)行定量分析。但是紅外碳硫分析儀在使用過(guò)程中難免會(huì)收到外在因素的影響,從而影響分析結(jié)果的差異,那么有哪些影響因素呢?
  
  1、樣品稱(chēng)重不同幾點(diǎn)
  
  樣品稱(chēng)重不同,其所含的C、S的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。對(duì)于低含量樣品,當(dāng)樣品稱(chēng)重較大時(shí),得到的結(jié)果就會(huì)偏高。對(duì)于高含量的樣品,情況則相反,得到的結(jié)果會(huì)偏低。
  
  另外,樣品稱(chēng)重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。紅外碳硫分析儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。
  

紅外碳硫分析儀

 

  2、助熔劑的加入量
  
  影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí),分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因?yàn)橹蹌┑募尤肓客ǔ2粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。
  
  假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱(chēng)樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。
  
  3、坩堝的影響
  
  坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預(yù)處理過(guò)程條件設(shè)置得當(dāng),坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明,預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。
  
  例如,經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔP∮?.02V。
  
  4、灰塵的影響
  
  分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。例如在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。
  
  經(jīng)過(guò)20次樣品分析后,硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來(lái)越大。而*清除過(guò)濾器中灰塵后,分析結(jié)果與一次分析結(jié)果一致。
  
  綜上所述,紅外碳硫分析儀結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過(guò)程中,尤其是分析低含量樣品時(shí),可綜合考慮這些因素的影響,從而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。
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